ДНЕВНИК
ознакомительной практики студента 1 курса
факультета химии, биологии и биотехнологии
Направление подготовки 04.03.01 Химия
(Ф.И.О. студента)
2022/2023 учебный год
Владикавказ, 2023
I. Путевка
- Фамилия __________________________________________
- Имя, отчество _____________________________________
- Курс 1
- Направление/специальность Химия, биология и биотехнология
- Профиль/специализация Химия
- Место практики АО «Победит»
- Сроки практики с 03.07.2023 г. по 15.07.2023 г.
- Дата выезда из СОГУ ____________________________
- Руководители практики ______________________________________________________
Печать
Декан факультета
Зав. Кафедрой
________________________________2023
II. Памятка
Пройти инструктаж по технике безопасности.
Ознакомительная с технологией производства металлургии сплавов вольфрама и получением порошкового вольфрама.
Посетить центральную заводскую лабораторию и ознакомиться с физико-химические методами анализа порошковых проб, отобранных в процессе производства продукции.
Ознакомиться с методами анализа сплавов вольфрама.
Предоставить отчет о прохождении ознакомительной практики.
III. Даты прохождения практики
Прибыли на место практики 04.07.2023 г.
Подпись__________
Назначен________________________________________
(рабочее место,должность)
и приступил к работе_____________20 г.
Переведен________________________________________
(рабочее место,должность)
и приступил к работе_______________20 г.
Откомандирован в СОГУ по окончании практики____________20 г.
Руководители практики _________________________________________ ______________________________________
Подпись и печать
IV. Запись о работах, выполненных на практике
Дата | Краткое содержание выполненных работ | Подпись руководителя |
03.07.2023 | Ознакомились с работой центральной заводской лаборатории. Рассмотрели методы анализа проб. Спектрофотометрический метод, обратное титрование. | /согласовано/ |
05.07.2023 | Ознакомились с работой цеха №1,специализирующегося на добавлении вольфрамовому ангидриду присадок для придания ему необходимых свойств. | /согласовано/ |
05.07.2023 | Ознакомились с работой цеха №7, специализирующегося на производстве вольфрамовых металлических изделий, в том числе вольфрам карбида. | /согласовано/ |
07.07.2023 | Ознакомились с работой цеха №8,где производится вольфрам с помощью восстановления водородом вольфрамового ангидрида в муфельных печах. WO3+3H2=W+3H2O | /согласовано/ |
10.07.2023 | Составление отчета. Заполнение дневника. | /согласовано/ |
14.07.2023 | Зачетное занятие | /согласовано/ |
V. Перечень материалов, собранных студентом в период прохождения практик для курсовой (выпускной квалификационной) работы
В ходе ознакомительной практики были собраны материалы:
Технические инструкции цехов №1,№7 и №8
Методики проведения анализов в ЦЗЛ и в лаборатории металлографии
VI. Заключение студента по итогам практики и его предложения по улучшению работы предприятия, учреждения
В ходе моей практики в АО «Победит» я успешно достигла поставленной цели и полностью выполнила все задачи. Это позволило мне увидеть связь между теоретическими знаниями и практической деятельностью. Я получила опыт в изучении процесса образования вольфрама и производства различных сплавов из него. Также я освоила методы анализа порошкообразных проб и металлографического анализа твердых сплавов.
Я уверена, что этот опыт будет очень полезен для меня в будущем при развитии моей профессиональной карьеры.
Министерство науки и высшего образования Российской Федерации государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова»
Факультет химии, биологии и биотехнологии
Кафедра общей и неорганической химии
Кафедра органической химии
Отчет
По ознакомительной практике
Исполнитель:
студент 1 курса
Направление подготовки 04.03.01 Химия
Форма обучения: очная
ФИО студента
Руководители практики:
ФИО
ФИО
Владикавказ,2023
Оглавление
История завода…………………………………………………………..…………..2
Центральная Заводская Лаборатория……………………………………..4
Цех №1…………………………………………………………………………………….6
Цех №7……………………………………………………………………………………….8
Цех №8……………………………………………………………………………………….9
Заключение………………………………………………………………………………11
Список используемых источников…………………………………………..12
1
История завода
После окончания Великой Отечественной войны в восточных и западных регионах страны восстанавливалась промышленность. На востоке развивались предприятия, возникшие в результате эвакуации заводов из западных регионов. Они в существенной мере повышали промышленный потенциал Советского Союза. Все больше возрастала потребность в тугоплавких изделиях из вольфрама и молибдена, которые предназначены были для производства легированных сталей и жаропрочных сплавов, металлорежущего и бурового инструмента, электроламповой и радиотехнической промышленности, машиностроения (авиация, автомобилестроение, оборонная промышленность и др.). В подобной продукции нуждались практически все предприятия Советского Союза.
По решению Министерства цветной металлургии СССР в 1946 году были начаты работы по подготовке проекта нового завода, строительство которого началось в 1948 году в г. Владикавказе.
Выбор места строительства не был случайным: близость источника сырья (Тырныаузский ГОК, КБ АССР), хорошие транспортные связи (железнодорожный и автомобильный транспорт), достаточная энергетическая база и развитый промышленный комплекс, близость многих потребителей. Наличие промышленной площадки, примыкающей к заводу “Электроцинк”, возможность кооперации двух заводов по ряду хозяйственных функций: водоснабжение, электроснабжение, железнодорожный транспорт, бытовые услуги, наличие квалифицированной рабочей силы, учебной и научной базы (Северо-Кавказский горно-металлургический институт) предопределило такое решение.
Проектом было предусмотрено производство металлокерамических твердых сплавов, вольфрама и молибдена в виде штабиков и порошков, соединений вольфрама и молибдена, которые должны были перерабатываться как на новом заводе, так и на других предприятиях.
2
Строительство завода “Победит” развивалось быстрыми темпами. Уже в 1948 году силами экспериментального участка завод произвел первую продукцию из твердого сплава, который в те годы назывался “победитом”. Название сплава дало имя заводу. В 1949 году вступает в строй цех по производству молибденовых штабиков
Больше 70 лет АО “Победит” выпускает продукцию из вольфрама и молибдена.
Сейчас АО “Победит”- многопрофильное предприятие, занимает площадь 21,7 гектаров, его численность составляет более 1000 человек. Предприятие имеет коллектив опытных и высококвалифицированных специалистов, обладает мощным промышленным потенциалом.АО “Победит” является одним из ведущих предприятий по производству продукции из вольфрама, молибдена и твердых сплавов. Основными потребителями продукции АО “Победит” являются крупнейшие промышленные предприятия России.
3
Центральная Заводская Лаборатория (ЦЗЛ)
Центральная заводская лаборатория (ЦЗЛ) является основным структурным подразделением в системе контроля качества продукции, выпускаемой цехами. Ее задачи включают контроль сырья, технологических процессов и готовой продукции.
В Центральной заводской лаборатории используются различные методы анализа проб. Спектрофотометрический метод позволяет определить количественное содержание никеля, железа и меди. Для этого отбирается навеска пробы, которая затем сплавляется с серной кислотой и сернокислым аммонием. Полученный раствор подвергается параллельным пробам, к которым добавляются реактивы для выпадения меди. Затем раствор помещается в спектрофотометр ПЭ-5300ВИ, где снимается проба под лучи светофильтра, и по полученным графикам определяется количественное значение концентрации искомого металла.
Обратное титрование используется для определения очень низкого содержания искомого вещества, такого как кобальт. В этом методе отбирается навеска пробы, которая затем сплавляется с серной кислотой и сернокислым аммонием. Далее в раствор добавляется вода, и проба нейтрализуется аммиаком. После остывания пробу помещают в стакан с кислотой и аммиаком, анализирующий раствор и железосинеродистый раствор для фильтрования CoS04. Титрование проводится до тех пор, пока стрелка на pH метре резко не уйдет назад.
Спектрометрический метод позволяет определить концентрации элементов в металлах, сплавах и других материалах на основе градуировочных характеристик, построенных по стандартным образцам. Для этого навеска пробы прокаливается в печи, после чего утрамбовывается в графитовые стержни определенной глубины. Стержень с образцом отправляется на оптико-эмиссионный спектрометр МФС-12, где автоматически определяется содержание всех элементов в пробе.
4
Волнодисперсионный многоканальный рентгеновский спектрометр СРМ-35 используется для определения концентраций элементов в металлах, сплавах и других материалах. Измерения производятся в вакууме после установки репера, эталона и образца.
Анализатор углерода МЕТАВАК CS-30 применяется для определения содержания примесей азота, кислорода, водорода, углерода и серы в металлах, сплавах и неорганических материалах. В анализаторе используется метод инфракрасной спектроскопии, где проба сгорает в потоке кислорода, а содержание углерода и серы определяется по поглощению ИК излучения. Управление анализатором и обработка результатов осуществляются с помощью персонального компьютера.
5
Цех №1
Для придания вольфраму определенных свойств, вольфрамовый порошок смешивается с присадками в дистиллированной поде. Затем смесь высушивается в сушильном шкафу.
В муфельных печах, порошок подвергается восстановлению водородом в течение двух стадий:
I.Ангидрид вольфрама восстанавливают до двуокиси вольфрама
WO3+H2=WO2+H2O
II. После до вольфрама
WO2+H2=W+H2O
Полученный порошок просеивают и смешивают с пластификатором, который представляет собой смесь глицерина и спирта в соотношении 3:2. Это делается для того, чтобы улучшить прессуемость порошка. Затем порошок снова просеивают и прессуют в штабики определенного размера (11×11×500) мм, которые обладают достаточной прочностью.
Спрессованные штабики помещают в печь и выдерживают при температуре 700-800°С в течение 40 минут. Затем они подвергаются нагреванию при температуре 1200°С в токе водорода и после этого отправляются в холодильник. Это делается для увеличения механической прочности и удаления пластификатора.
Для получения компактной металлической заготовки, спеченные штабики подвергаются спеканию (сварке) в сварочных аппаратах в токе водорода. Через штабик, закрепленный в контактах, пропускают электрический ток силой до 5кА.
После процесса сварки, полученный продукт направляется на ковку, где ему придают нужную форму. Затем металл подвергается снятию напряжения и закалке.
6
Штабики направляются в отделение проволоки для получения проволоки различных диаметров. Первая операция — ковка штабиков на ротационно-ковочных машинах (РКМ) с целью получения прутков разных диаметров до 2.75 мм. Затем следует грубое волочение через твердосплавные волоки до 0.03 мм и тонкое волочение через алмазные волоки до диаметра 0.02 мм (20 микрон)
В изделиях электронной техники, производстве электронных приборов и источников света используется вольфрамовая проволока.
7
Цех №7
В цехе номер 7 производят вольфрам металлические изделия. Для получения вольфрама карбида в эти изделия добавляют сажу. Затем вольфрам карбид размалывают и складывают в бочки. Бочки отправляются на мокрый размол, где добавляют разные навески Со (кобальта). Размол продолжается в течение 24 часов с использованием воды в диспергаторе. После этого смесь высушивают в сушильных шкафах, что приводит к получению готовой смеси ВК (вольфрам карбид).
Высушенная смесь поступает на замешивание вниз, где происходит замешивание по 50 кг и заливается раствор синтетического каучука в бензе. Смесь мешается в течение 5-7 минут, после чего опускается в нижний ярус с температурой около 100 градусов. Затем смесь просеивается, что позволяет получить гранулы и другие составляющие. Эти гранулы прессуются в кусочки разного размера.
Кроме того, окись алюминия спекают с использованием этой готовой смеси. В результате получаются спеченные изделия, которые обладают всеми свойствами твердого сплава.
8
Цех №8
Цех N°8 занимается производством вольфрамового порошка. Исходным сырьем для получения порошка служит вольфрамовый ангидрид WO3 — мелкодисперсный порошок лимонно-желтого цвета. Ранее его получали в двух стадиях:
Паравольфрамат аммония разлагается во вращающихся каменных печах при повышенной температуре, превращаясь в вольфрамовый ангидрид.
= (NH4)WO4 2NH3+ WO3+ H2O
Полученный вольфрамовый ангидрид восстанавливают в тринадцати трубных печах путем проведения процесса в токе водорода до получения вольфрамового порошка.
WO3+3H2=W+ 3H2O
В настоящее время производство основано на закупке готового оксида вольфрама, который поставляется из различных мест, включая Кировград (Свердловская область), Нальчик (Кабардино-Балкарская республика) и Китай.
Для процесса восстановления вольфрамового ангидрида, навеску ангидрида вольфрама помещают в никелевые лодочки, которые постепенно передвигаются в муфельных печах в направлении потока водорода. В результате восстановления водородом вольфрамового ангидрида выделяется кислород, образуются пары воды, а также образуются низшие окислы вольфрама на промежуточных стадиях восстановления и в конечной стадии образуется вольфрам.
Непрерывно идущие окислительно-восстановительные процессы сопровождают процесс восстановления порошков, при котором образовавшиеся пары воды снова окисляются. Таким образом, сохраняется как объем, так и смысл процесса восстановления.
9
Под действием паров воды образуется летучий оксид WO2. Эти пары осаждаются на поверхности частиц вольфрама и, восстанавливаясь, увеличивают их размеры. Скорость процесса восстановления зависит от концентрации водяных паров.
Таким образом, смысл и объем информации о процессе восстановления сохраняются.
WO3(желтый)+H2=WO2.90+H2O
WO2.90(синий)+H2=WO2.72+H2O
WO2,72(фиолетовый)+H2=WO2+H2O
WO2(коричневый)+H2=W(черный,серый)+H2O
Процесс восстановления обычно осуществляется в двух стадиях в разных печах. На первой стадии вольфрамовый ангидрид превращается в бурое оксид WO2, а на второй — в металл. Такое разделение процесса является экономически выгодным, поскольку повышает производительность печей.
При одностадийном восстановлении количество материала (оксида и порошка) в лодочках уменьшается из-за потери кислорода. Поэтому к концу печи лодочки содержат только частичное количество материала.
При двухстадийном восстановлении на вторую стадию поступают лодочки, полностью загруженные бурым оксидом вольфрама. Одностадийное восстановление применяется в основном для получения крупнозернистых порошков вольфрама.
Полученный порошок проходит ситовую сепарацию. Используются бронзовые сита для отделения крупных частиц и капроновые сита для отделения мелких частиц. Затем порошок помещается в смеситель (пьяная бочка) для усреднения диаметра частиц с использованием мягкого метода обработки.
Готовый вольфрамовый порошок отправляется в Центральную Заводскую Лабораторию (ЦЗЛ) для анализа. После этого продукт направляется на дальнейшую обработку. Таким образом, смысл и объем информации о процессе восстановления сохраняются.
10
Заключение
С 3 по 15 июля 2023 года я проходила учебную (ознакомительную) практику по специальности «Химия» в АО «Победит», осуществляющем производство прочих цветных металлов.
За время практики в АО «Победит» я смогла увидеть, как теоретические знания применяются на практике. Я изучила процесс образования вольфрама и производство различных сплавов из него. Также я ознакомилась с методами анализа порошкообразных проб и металлографического анализа твердых сплавов.
Я поняла, что работа на производстве цветных металлов требует много труда и строгого соблюдения последовательности процесса приготовления порошков, штабиков и сплавов. Руководители практики помогли мне разрешить все возникающие вопросы. Благодаря этой практике я получила ценный опыт, который будет полезен мне в будущей профессиональной деятельности. Я уверена, что продолжу работать в химической сфере, так как считаю ее очень перспективной.
11
Список используемых источников
https://ao-pobedit.ru/